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葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价|开云App官方下载

点击量:945    时间:2023-12-13

本文摘要:葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价概要得出了综合评价葡萄糖酸钠质量的标准及对标准的说明、有所不同分析方法及其好坏对比,并侧重辩论了pH值作为质量标准的原因及意义。

葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价概要得出了综合评价葡萄糖酸钠质量的标准及对标准的说明、有所不同分析方法及其好坏对比,并侧重辩论了pH值作为质量标准的原因及意义。随着葡萄糖酸钠(GlNa)在金属防腐蚀、水质阻垢、金属表面处置等领域应用于的大大拓展,系统的质量标准与分析方法益显最重要。本文参照有关文献并融合我所对GlNa十几年的研究、生产经验,明确提出评价GlNa质量的九项指标:外观、色泽、潮湿减压、重金属、Cl-、SO2-4、水溶液pH值、残糖含量、GlNa含量,并得出了适当工业级和食品级产品的建议标准和部分指标的测量方法。

1、外观、色泽、潮湿减压建议标准工业级:白色或浅黄色均匀分布的粉末或细颗粒,潮湿减压大于1.0%(wt);食品级:白色均匀分布的粉末,潮湿减压大于0.5%(wt)。显的GlNa为白色均匀分布的粉末或结晶颗粒,其水溶液为无色半透明溶液。

工业生产时如因工艺原因引发糖的异构导致焦糖类物质经常出现,产品呈圆形黄、黄棕或灰色,这种产品GlNa含量偏高,1%水溶液pH值较高,杂质较多,用于时应加以留意。潮湿减压也称之为含水量,从工业生产角度来看只要严格控制浸泡条件和强化质量监控,潮湿减压皆可让超过标准拒绝。但也有些产品因各种原因而微克或相当严重微克。

2、Cl-、SO2-4、重金属建议标准工业级:Cl-≤0.1%(wt,折合),SO2-40.2%,重金属0.02%;食品级:Cl-0.07%,SO2-40.05%,重金属(以Pb计)0.002%。GlNa生产工艺中一般会引进Cl-、SO2-4,长时间产品Cl-、SO2-4皆能合格,但用氯气水解法工艺生产的厂家其GlNa产品可能会经常出现微克。一般文献并未对工业级GlNa中Cl-、SO2-4含量做出拒绝,但对Cl-、SO2-4,脆弱的用户应予以留意。检测Cl-还可避免GlNa中Cl-的蓄意引进。

3、pH值建议标准工业级:7.0~8.5;食品级:7.0~7.5。美国药典和FCC皆并未将一定浓度GlNa水溶液的pH值列为标准拒绝,而《世界精细化工手册》提到日本标准拒绝1%GlNa溶液pH值为6.5~7.5。本文将GlNa水溶液pH值列为标准并加以重点辩论,主要是针对国内GlNa产品不含其他碱性杂质较多、阻碍长时间的测量、从而导致失误这种情况而以定的。葡萄糖酸是一种有机弱酸,对1%的GlNa水溶液的pH值,在理论计算出来中,不应综合考虑到离子强度和玻璃电极测量时的钠差等因素。

经使用0.05 mol/L NaAc参考液体系由校正后,我们指出,食品级葡萄糖钠的pH值质量标准不应订为:1%的葡萄糖酸钠水溶液的测算pH值为7.0~7.5,工业级则限制为7.0~8.5。此外,在测量pH值时最差能对有所不同浓度的GlNa水溶液展开多点测量,通过有所不同浓度水溶液pH值的变化趋势来辨别GlNa的质量,如下右图:这是因为较纯GlNa的水溶液高浓度时所表明的高pH值是工业生产中瓦解的微量OH-所引发,减少GlNa浓度,瓦解OH-浓度适当减少,pH值再次发生显著上升。而产品中混有较多其他碱性杂质时,其pH值变化随浓度变化不显著,pH值仍然维持较高值,并且这种产品用酸碱滴定法测含量时因混有其他碱性杂质,结果往往偏高,具备误导性。4、残糖(还原性物质)建议标准工业级:0.1%~1.0%;食品级:0.1%~0.5%。

目前国内外GlNa皆由葡萄糖水解而得,因反应不有可能展开完全几乎,体系中有剩下的还原性物质,这些物质在定量分析时以葡萄糖的分子量计算出来其含量,故称为残糖。残糖含量对GlNa的质量影响较小,我们建议标准为0.1%~1.0%,原作上限是为防止氧化物的混进。测量残糖较标准化的方法用两种,我们全称为碘量法A和碘量法B。

碘量法A:将1.0 g葡萄糖酸钠重新加入250 ml碘量瓶中,水溶液20 ml水,重新加入0.1 mol/L碘溶液25 ml,重新加入0.1 mol/L NaOH液40 ml,垫凸,在伺机摆放10 min;重新加入0.05 mol/L硫酸溶液6 ml,摇匀后,用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色,特5%淀粉溶液2 ml,再行液至蓝色消失为起点。空白实验操作者如上所述,所耗硫代硫酸钠体积为V空。碘量法B:将1.0 g GlNa重新加入250 ml三角瓶中水溶液20 ml水,重新加入25 ml碱性柠檬酸铜试液。

垫上三角瓶,微沸5 min,并很快加热至室温。重新加入25 ml 0.6 mol/L醋酸,10.0 ml0.1 mol/L碘液和10 ml 3 mol/L盐酸,然后用0.05 mol/L硫代硫酸钠指示剂,当起点将至时,滴加3 ml淀粉液。用空白值乘以指示剂值,两者之劣即为扣除。

0.05 mol/L硫代硫酸钠标液的体积差值每毫升相等于2.7 mg还原性物质(以葡萄糖计)。碘量法A为行业惯例分析方法,操作者简单,碘量法B出处美国药典23版,操作者额久,原文更加经典。检测对照指出,作为标准方法,省辖市用更加标准(经典)的碘量法B为基准方法;碘量法A所测残糖低于B法且操作者简单,可作为生产中的检控方法。

5、GlNa含量建议标准工业级:不高于98%;食品级:98.0%~102.0%。GlNa是一种不含羟基的有机酸盐,可通过非水指示剂、溶胶法或电导法展开测量。其中,溶胶法操作者繁复,耗时宽,精密度劣,电导法准确度劣,只有非水指示剂精确较慢,其方法如下:精确称取150 mg葡萄糖酸钠于250 ml三角瓶中重新加入75 ml冰醋酸,冷却,使之沉淀。

加热,重新加入喹哪啶红试液,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液液至无色为起点。每毫升0.1 mol/L高氯酸标液相等于21.81 mg葡萄糖酸钠。

该法较慢精确,不足之处是以冰醋酸为溶剂,冬天不易结晶,给分析操作者带给一定不便。另外,由于其测量的是体系中所有的碱性基团,如样品中混有其他碱性杂质不会使表观含量偏高,导致误差,因此要融合pH值的测量来全面评价产品的好坏。6、结论综上所述,我们指出,合格的食品级GlNa为:均匀分布的白色粉末或小颗粒,潮湿减压1%(wt),重金属含量(以Pb计)≤0.002%(wt),Cl-、SO2-4等杂质离子合格,并且1%水溶液pH值为7.0~7.5,残糖含量为0.1%~0.5%(wt),GlNa含量为98.0~102.0%。合格的工业级GlNa为:浅黄或白色均匀分布粉末或颗粒,潮湿减压1%,Cl-含量不多达0.1%,1%水溶液pH值不多达8.5,含量98.0%,残糖含量为0.1%~1.0%(wt)。


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